Mikrostrukturreaktoren verfügen über ein kleines internes Volumen sowie über ein großes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen. Kurze Diffusionswege und große Phasengrenzflächen können zudem den StoffÂtransport erhöhen. Diese speziellen Eigenschaften sorgen in Mikroreaktoren für eine rasche und effektive Durchmischung in Mehrphasensystemen. Durch eine Kombination mit der Ultraschalltechnik kann dieser Effekt intensiviert und eine Mehrphasenreaktion schneller und mit höheren Ausbeuten durchgeführt werden.
Ziel dieses Projektes war deshalb die Entwicklung eines neuartigen ultraÂschallÂgeÂstützÂten flüsÂsig/flüssig-Zweiphasenprozesses, der durch intensiveren EnergieÂeinÂtrag höhere DurchÂsätze erlaubt. Darüber hinaus wurde der Einfluss von MikroÂstrukÂturÂparaÂmeÂtern (z.B. KanalÂinnenÂdurchÂmesser, MateÂrial) auf den UltraÂschallÂeintrag untersucht.

Dazu wurde eine Anlage mit Mikrostrukturen und Ultraschalleintrag entwickelt, gebaut und getestet. Wesentliche Merkmale sind dieser Anlage sind:

LaserÂmesÂsungen wurden durch den Projektpartner JTT durchgeführt, um die Position der MikroÂstrukÂtuÂren im Druckbehälter zu optiÂmieÂren. Anschließend haben wir den Einfluss des UltraÂschallÂeinÂtrags auf ein zweiphasiges System (ToluÂol/WasÂser) in einem Mikrokanal mit einer HochÂgeÂschwinÂdigÂkeitsÂkamera beobachtet: Blasen mit schwingÂenÂder OberÂfläche sorgen für die BilÂdung nicht stabiler Emulsionen (Bild 1).
Als MoÂdellÂreakÂtion zur QuantiÂfiÂzieÂrung des UltraÂschallÂeinÂflusÂses diente die Hydrolyse von p‑N¾±³Ù°ù´Ç±è³ó±ð²Ô²â±ô²¹³¦±ð³Ù²¹³Ù (Bild 2). Diese Esterspaltung wurde bereits von Wirth et al.[1a] im UltraÂschallÂbad bei einem maximalen Durchsatz von 0,0004 mmol/min untersucht. Für die kontiÂnuierÂliche ProÂzessÂführung ohne und mit UltraÂschallÂeintrag wurden MikroÂstrukÂturen aus verÂschieÂdeÂnen MateÂrialien (PTFE, PEEK, Glas) mit variÂierenÂden KanalÂinnenÂdurchÂmesÂsern (ID) eingesetzt (Bild 3) PTFE-Schläuche eigÂneÂten sich am besten. Als Ergebnis der Ultraschalluntersuchungen zeigte sich: GeÂgenÂüber der ProÂzessÂführung ohne UltraÂschall konnte die Ausbeute bei einem DurchÂsatz von 0,0125 mmol/min um einen Faktor von 7 geÂsteiÂgert werÂden (250 s Verweilzeit, ID 2,4 mm) (Bild 4). ProÂjektÂbegleitende ökobilanzielle Bewertungen der Universität Jena ergaben ein verringertes UmÂweltÂbeÂlastungsÂpoÂtenÂtial: Zwar erhöht sich durch den EnerÂgieÂeinÂtrag mittels UltraÂschall der Energiebedarf, gleichzeitig resultieren aber höÂheÂre Reaktionsausbeuten.
Numerische StröÂmungsÂsimulationen des Projektpartners ASD GmbH haben zum VerÂständÂnis der ablaufenden ProÂzesse im Mikrokanal beigetragen. MoÂdelle und ExÂpeÂriÂmente lieferten stets gute ÜberÂeinÂstimÂmungen. Auf Basis der Modelle konnte die PhaÂsenÂgrenzÂfläche zwischen Wasser und ToÂluÂol in verÂschieÂdeÂnen MikroÂstrukturen beÂstimmt werden.
Projektpartner:
Leibniz–Institut für Katalyse e.V. an der Universität Rostock (LIKAT)
Außenstelle Berlin
Richard–Willstätter–Str. 12
12489 Berlin
Dr. Sandra Hübner
Dr. habil. Klaus Jähnisch
Tel.: (030) 6392 4330
Fax: (030) 6392 4454
sandra.huebner@catalysis.de
Little Things Factory GmbH
Ehrenbergstr. 1
98693 Ilmenau
Alexander Schilling
Tel.: (03677) 465 156
a.schilling@ltf-gmbh.de
ASD Advanced Simulation & Design GmbH
Erich–Schlesinger–Str. 50
18059 Rostock
Dr. Catrin Bludszuweit–Philipp
Tel.: (0381) 4403 270
epost@asd-online.com
JTT – ingo jänich ultraschall+technologien
Goethestr. 22f
16356 Ahrensfelde
Dipl.–Ing. Ingo Jänich
Tel.: (030) 2023 5025
ingo.jaenich@jtt-ultraschall.de
Friedrich–Schiller–Universität Jena (Uni Jena)
Institut für Technische Chemie und Umweltchemie (ITUC)
Lessingstr. 12
07743 Jena
Dr. Dana Kralisch
Tel.: (03641) 948457
dana.kralisch@uni-jena.de
AZ 25836