Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Prim\u00e4res Ziel dieses Vorhabens ist es, in enger Zusammenarbeit von KIT\/IMVT und Biowerk Sohland ein Konzept f\u00fcr einen energiesparenden und wirtschaftlichen Prozess zur Herstellung von Biodiesel aus Altspeise\u00f6l mit \u00fcberkritischem Methanol zu entwickeln. Dazu sollen zwei m\u00f6gliche Einsatzwege untersucht werden:
\n\u2022 Entwicklung eines autarken Prozesses zur Biodieselherstellung
\n\u2022 Entwicklung eines in bestehende Anlagen integrierten Prozesses <\/p>\n
Im Verlauf des Projektes soll herausgefunden und bewertet werden, ob nur einer oder beide Wege zielf\u00fchrend sind. Des Weiteren soll ein Versuchsreaktor auf Basis der Erkenntnisse ausgelegt werden, der nach Endes dieses Projektes bei erfolgreicher Zielerreichung gefertigt und in einer Pilotanlage eingesetzt werden soll.
\nDer zu erwartende hohe Energiebedarf, der als problematisch bei dem Verfahren eingesch\u00e4tzt wird (hoher Druck und hohe Temperatur im Prozess), soll durch die Kombination mit der Mikroverfahrenstechnik ausgeglichen werden und das Verfahren f\u00fcr die gewerbliche Herstellung von Biodiesel interessant machen. Folgende Vorteile sollen durch die Entwicklung des neuen Verfahrens genutzt werden:
\n\u2022 breitere Rohstoffbasis f\u00fcr die Biodieselproduktion (Altspeisefette mit hohem FFA-Gehalt bis 70%)
\n\u2022 Wegfall des eingesetzten Katalysators Natriummethylat als Kostentr\u00e4ger und Gefahrenpotenzial
\n\u2022 Verringerung des Prozesswassereinsatzes – deutliche Reduktion der notwendigen Produktw\u00e4sche
\n\u2022 h\u00f6here R\u00fcckf\u00fchrungsquote des eingesetzten \u00dcberschussmethanols
\n\u2022 optimierte W\u00e4rmer\u00fcckgewinnung und Energieeffizienz durch Einsatz von Mikrow\u00e4rme\u00fcbertragern <\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDas L\u00f6sungskonzept des Projektes ist in 7 Arbeitspakete untergliedert. Am Anfang steht die Konzeption des Versuchsprogrammes, die Bilanzierung des Verfahrens sowie der Aufbau und Test der Messapparaturen. Die Konzeption entsteht in Zusammenarbeit beider Projektpartner, die Messapparaturen werden am KIT aufgebaut. Anschlie\u00dfend werden mittels off-Line Analytik (GC, IR, Titration, etc.) durch beide Projektpartner die kinetischen Daten der Reaktion (Umsatz, Selektivit\u00e4t, etc.) \u00fcberwiegend in eigenen Laboren bestimmt. Durch eine Erweiterung des Messaufbaus k\u00f6nnen im Anschluss in-situ-Messungen zum Reaktionsablauf mittels Ramanspektroskopie am KIT durchgef\u00fchrt werden. Anhand aller Versuchsergebnisse im off-Line- und in-situ-Modus soll eine Verfahrensentwicklung und die Auslegung eines Versuchsreaktors stattfinden sowie die Wirtschaftlichkeit eines Verfahrens im industriellen Ma\u00dfstabs bewertet werden<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Im ersten Teil des Projektes (1.1.2015 \u2013 31.12.2015) wurden folgende Arbeiten durchgef\u00fchrt<\/p>\n
\u2022 Auswahl und Charakterisierung von Rohstoffproben
\n\u2022 Konzeption des Versuchsprogrammes
\n\u2022 Bilanzierung des klassischen Verfahrens hinsichtlich Stoffstr\u00f6me und Energie
\n\u2022 Aufbau und Test der Versuchsapparatur: Ein wesentlicher Teil bestand in der Konstruktion und Auslegung eines Mikroreaktors f\u00fcr die Herstellung von Biodiesel mit \u00fcberkritischem Methanol, der f\u00fcr Betriebstemperaturen von 400 \u00b0C und Drucke von 100 bar ausgelegt wurde. Weiterhin wurden mehrere Konzepte zur Erweiterung f\u00fcr in-situ Raman-Messungen erstellt. Schlie\u00dflich wurde der gesamte Teststand zum Betrieb des Mikroreaktors aufgebaut und in Betrieb genommen.
\n\u2022 In situ-Messungen mittels Ramanspektroskopie: Wesentlicher Teil dieses Arbeitspaketes war der Aufbau des Raman-Systems mit gepulstem Laser. Dieses neuartige Messverfahren erlaubt erstmalig, Raman-Spektren mit einem einzelnen Laserblitz (10 \u00b5s) aufzunehmen, was f\u00fcr sich bewegende Mehrphasenstr\u00f6mungen wichtig ist. Die Charakterisierung des Systems und Validierung wurde zun\u00e4chst an einer 2-Phasen-Str\u00f6mung verifiziert. <\/p>\n
Im zweiten Teil des Projektes (1.1.2016 \u2013 30.9.2017) wurden folgende Arbeiten durchgef\u00fchrt:
\n\u2022 Erweiterung der Versuchsapparatur f\u00fcr die Dosierung und Mischung von zwei Edukten (Rohstoff, Methanol)
\n\u2022 Konstruktion und Fertigung eines neuen Mikroreaktors f\u00fcr 100 bar und bis 400 \u00b0C mit Saphir-Fenstern f\u00fcr optische in-situ Untersuchungen
\n\u2022 Umfangreiche Messungen mit verschiedenen Rohstoffen mit Variation der Temperatur, des Methanolgehaltes, der Verweilzeit und Produktanalyse mittels Gaschromatographie.
\n\u2022 Visuelle Beobachtung der Phasenvorg\u00e4nge innerhalb des Mikroreaktors mit Fenstern und Ermittlung von Raman-Spektren aus dem Inneren des Mikroreaktors.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
New process to produce biodiesel of waste cooking oil with supercritical methanol in a microreactor,
\nG. Rinke, J. Kiehl, F. Rinkewitz, R. Dittmeyer, C. Protze, H. Holpe.
\n2nd Green & Sustainable Chemistry Conference, 14. \u2013 17. Mai 2017, Berlin<\/p>\n
Influence of hydrodynamics on reaction progress of CO2 absorption in caustic soda in Taylor flow regime in microchannels by means of spatially and temporally resolved in-situ laser Raman spectroscopy
\nD. Schurr, D. Rieder, G. Rinke, R. Dittmeyer.
\n10th World Congress of Chemical Engineering, Barcelona, Spain, 1st – 5th October, 2017<\/p>\n
Spektroskopische in-situ-Messtechniken und Anwendungen in der Mikroverfahrenstechnik
\nG. Rinke, D. Schurr, R. Dittmeyer.,
\nColloquium of Optical Spectrometry (COSP) 2017, Berlin, 27th to 29th November 2017<\/p>\n
Characterization of a Raman spectroscopy and holographic system for gas-liquid flows in microchannels
\nD. Schurr, J. Guhathakurta, S. Simon, G. Rinke, R. Dittmeyer.
\nChemical Engineering & Technology 2017, 40(8), 1400\u20131407<\/p>\n
Simultaneous in situ characterisation of bubble dynamics and a spatially resolved concentration profile: a combined Mach\u2013Zehnder holography and confocal Raman-spectroscopy sensor system,
\n2. J. Guhathakurta, D. Schurr, G. Rinke, R. Dittmeyer, S. Simon,
\nJ. Sens. Sens. Syst. 2017, 6, 223-236<\/p>\n
Laser-spektroskopische Methoden zur Konzentrationsbestimmung unter Prozessbedingungen
\nG. Rinke, D. Schurr, R. Dittmeyer.,
\nJahrestreffen Reaktionstechnik, W\u00fcrzburg, 2.-4. Mai 2016<\/p>\n
Application of spatially resolved in-situ laser Raman spectroscopy to measure the concentration in the liq-uid slugs of Taylor flows
\nD. Schurr, G. Rinke, R. Dittmeyer.,
\n14th International Conference on MicroReaction Technology, Sept. 12-14, 2016, Beijing, China<\/p>\n
Local concentration measurements in the wake of bubbles based on in-situ Raman spectroscopy and sta-tistical analysis
\nD. Schurr, J. Guhathakurta, Y. Baroud, S. Simon, G. Rinke, R. Dittmeyer.,
\n9th International Conference on Multiphase Flow, May 22nd \u201327th 2016, Firenze, Italy<\/p>\n
Mikroreaktor Biodiesel aus Altspeisefetten mit \u00fcberkritischem Methanol
\nFranz-Georg Elpers
\nÂ鶹´«Ã½ (DBU), Pressestelle, 15.05.2015
\nidw-online.de\/de\/news631084<\/p>\n
Biodiesel aus Altspeise\u00f6l. Kommt Biodiesel bald aus dem Mikroreaktor?
\nM.A. Manja W\u00fchr (Redakteur)
\nProcess Chemie Pharma Verfahrenstechnik (online Magazin), 19.05.15
\nwww.process.vogel.de\/kommt-biodiesel-bald-aus-dem-mikroreaktor-a-489697\/<\/p>\n
In-situ Messung von Konzentrationen in Mikroreaktoren unter Prozessbedingungen mit Laser-Raman-Spektroskopie
\nG. Rinke, D. Schurr, R. Dittmeyer
\nKarlsruher Institut f\u00fcr Technologie, Institut f\u00fcr Mikroverfahrenstechnik
\nJahrestreffen der ProcessNet-Fachgruppe Mikroverfahrenstechnik, DECHEMA, 14.9.2015, Frankfurt
\nwww.dechema.de\/mikro2015.html<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Ein neuer Mikroreaktor zur Evaluierung des Verfahrens zur Herstellung von Biodiesel aus Altspeise\u00f6len mit Methanol unter \u00fcberkritischen Bedingungen wurde entwickelt. Er ist bis 200 bar druckfest und bis 400 \u00b0C einsetzbar. Weiterhin wurde eine neue In-situ-Analytik auf der Basis der Raman-Spektroskopie entwickelt, wobei man einzelne Raman-Spektren mit nur einem 10 \u00b5s kurzen Laserpuls aufnehmen kann. Erg\u00e4nzend kann das Phasenverhalten innerhalb des Mikroreaktors mit Lichtquellen und CCD-Kamera beobachtet werden.<\/p>\n
Mit diesen Mikroreaktoren wurden zahlreiche Reaktionen von verschiedenen Rohstoffen, haupts\u00e4chlich Altspeisefette, mit Methanol und ohne Katalysatoren durchgef\u00fchrt. Dazu wurde bei 100 bar Betriebsdruck gearbeitet, die Temperatur zwischen 300 \u00b0C bis 400 \u00b0C variiert, Methanolkonzentrationen zwischen 10 % bis 20 % verwendet und Verweilzeiten von 40 s bis 10 min eingestellt. Daraus konnten optimale Parameter f\u00fcr einen sp\u00e4teren Produktionsreaktor ermittelt werden. Die gemessenen Ums\u00e4tze sind zwar deutlich geringer als beim klassischen Umesterungsverfahren mit Katalysator. Daf\u00fcr k\u00f6nnen Rohstoffe mit hohen FFA-Gehalten eingesetzt werden. Eine Analyse des Energieeinsatzes und der Ausbeuten zeigt, dass das neue Verfahren insbesondere f\u00fcr einen integrierten Prozess, bei dem Mischprodukte aus dem bestehenden Prozess oder zus\u00e4tzliche Rohstoffe mit hohem Gehalt an freien Fetts\u00e4uren erg\u00e4nzend eingesetzt werden k\u00f6nnen, wirtschaftlich geeignet ist und sich die Investitionskosten in k\u00fcrzester Zeit amortisieren w\u00fcrden. Auf Basis dieser Ergebnisse ist an die Auslegung und Fertigung eines Produktionsreaktors einschlie\u00dflich W\u00e4rmer\u00fcckgewinnung gedacht.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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