Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Schutz- und Konservierungsmittel m\u00fcssen chemischen Produkten, insbesondere pharmazeutischen oder kosmetischen Pr\u00e4paraten, hinzugegeben werden, die \u00fcber einen l\u00e4ngeren Zeitraum in Gebrauch sind, wie z.B. Cremes, Salben u. \u00e4. Wegen ihrer bakteriziden und fungiziden Wirkung haben sich jodorganische Konservierungsmittel und hier vor anderen das Produkt Jod-Propinylbutylcarbamat (IPBC) als be-sonders wirksam erwiesen, so dass dieses Produkt in der chemischen, pharmazeutischen und kosmeti-schen Industrie eine immer gr\u00f6\u00dfere Bedeutung erh\u00e4lt.
\nDie Herstellung des IPBC nach dem Stand der Technik weist unter \u00f6kologischen und \u00f6konomischen Gesichtspunkten Nachteile auf: Die Ausgangsstoffe sind gesundheitsgef\u00e4hrdend und teuer, bei der Synthese fallen gro\u00dfe Abwassermengen mit AOX-Belastungen und hoher Salzfracht an.
\nVor diesem Hintergrund war die Zielsetzung des durchgef\u00fchrten Entwicklungsprojekts, einen neuen umweltfreundlichen Syntheseweg f\u00fcr IPBC zu entwickeln, bei dem die herk\u00f6mmliche zweistufige Synthese durch eine vorteilhafte Ein-Topf-Reaktion ersetzt wird, die Gef\u00e4hrdungen und Emissionen aus Umf\u00fcllvorg\u00e4ngen vermeidet. Au\u00dferdem war die Verwendung von recyceltem Jod aus verf\u00fcgbaren Abfallstr\u00f6men sowie die Vermeidung bzw. die Reduzierung der auftretenden Abwasserbelastungen Projektziel.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDer neue umweltverbesserte Syntheseweg sollte zun\u00e4chst von weniger umwelt- und gesundheitsgef\u00e4hrdenden Ausgangsstoffen ausgehen. Hierbei sollte das n-Butylisocyanat in einer vorgelagerten Umsetzungsreaktion aus weniger gef\u00e4hrlichen Ausgangsstoffen intermedi\u00e4r gebildet werden. Das in dem 1. Teilschritt gebildete Zwischenprodukt (PBC) sollte nicht mehr isoliert werden m\u00fcssen, sondern im gleichen Reaktor (Ein-Topf-Reaktion) durch eine Jodierung zum Endprodukt IPBC weiterreagieren. Dabei sollte die Oxidation elektrochemisch unterst\u00fctzt werden, um die Zugabe von stark abwasserbelastenden chemischen Oxidationsmitteln zu substituieren bzw. zu reduzieren.
\nDer neue umweltfreundliche Syntheseweg war zun\u00e4chst in Laborversuchen zu entwickeln. Dazu waren geeignete Ausgangsstoffe (Edukte) mit geringerem Gef\u00e4hrdungspotential zu ermitteln, um damit f\u00fcr die Synthese geeignete Reaktionsbedingungen zu entwickeln. Ein Schwerpunkt war hier die Entwicklung angepasster Katalysatorsysteme.
\nAufbauend auf den Laborversuchen sollte der neu entwickelte Syntheseweg in Technikumsversuchen im Hinblick auf Reaktionsgeschwindigkeiten, Ausbeuten und Produktreinheit verifiziert werden. In einer \u00f6kologischen, technologischen und \u00f6konomischen Bewertung sollte die Zielerf\u00fcllung des produktionsintegrierten Umweltschutzes durch den neuen Syntheseweg verdeutlicht werden.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Der erste Entwicklungsschwerpunkt war die Substitution des Einsatzstoffes n-Butylisocyanats durch eine vorgelagerte Bildungsreaktion. Hierzu wurden verschiedene Wege untersucht. Die in der urspr\u00fcnglichen Planung vorgesehene Reaktion aus n-Butylamin und Triphosgen f\u00fchrte nicht zum Erfolg. Die Umsetzung erfolgte so heftig, dass trotz vielf\u00e4ltiger Gegenma\u00dfnahmen und Variation der Reaktionsparameter die Umsetzung verfahrenstechnisch nicht zu steuern war.
\nDie Untersuchungen wurden deshalb auch auf andere geeignete Ausgangsstoffe ausgeweitet. Nach vielf\u00e4ltigen Versuchen konnte hier mit den Edukten Butyljodid und Kaliumcyanat ein System gefunden werden, mit dem in Gegenwart eines geeigneten Katalysatorsystems eine gesteuerte Umsetzung zum Butylisocyanat durchgef\u00fchrt werden kann. Idealerweise entsteht dabei Kaliumjodid, das in dem nachgeschalte-ten Jodierungsschritt weiter genutzt werden kann.
\nEin zweiter Entwicklungsschwerpunkt war die Untersuchung elektrochemischer Umsetzungen, zum einen bei der Jodierung von PBC zum Endprodukt, zum anderen bei der Regenerierung einer Kaliumjodidl\u00f6sung zu Jod, das dann unmittelbar zur Jodierung von PBC weiter reagiert. Durch die elektrochemische Reaktion sollte die Zugabe von Chlorbleichlauge als chemisches Oxidationsmittel reduziert bzw. substituiert werden. Die Untersuchungen ergaben, dass auf die Zugabe von Chlorbleichlauge nicht vollst\u00e4ndig verzichtet werden kann, wenn hinreichende Umsetzungsgeschwindigkeiten erreicht werden sollen, jedoch gegen\u00fcber dem Stand der Technik die Einsatzmenge deutlich reduziert werden kann.
\nAufbauend auf diesen Ergebnissen konnte die gew\u00fcnschte Ein-Topf-Reaktion realisiert werden. Diese wurde unter Laborbedingungen erfolgreich durchgef\u00fchrt. Durch die elektrochemische Regenerierung des Kaliumjodid zu Jod er\u00f6ffnet sich gleichzeitig die M\u00f6glichkeit, bei der Jodierung mit recyceltem Jod zu arbeiten, wodurch nicht nur Umweltvorteile, sondern auch \u00f6konomische Vorteile zu erwarten sind.
\nIn einem abschlie\u00dfenden Scale-Up wurden erg\u00e4nzende Technikumsversuche durchgef\u00fchrt, die nicht nur die technische Machbarkeit des neuen Syntheseweges best\u00e4tigten, sondern auch eine Verbesserung bei der Produktreinheit und Ausbeute nachwiesen.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Bisher ist eine grundlegende Erarbeitung des Verfahrenswegs erfolgt, der sich jetzt eine praktische Realisierung in einer pilothaften Erstanwendung anschlie\u00dfen soll. Eine verst\u00e4rkte \u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation von Ergebnissen ist erst im Rahmen dieser Projektfortsetzung geplant.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die wesentlichen Entwicklungsziele des Vorhabens konnten mit Erfolg umgesetzt werden. Es ist gelungen, einen Syntheseweg zu erschlie\u00dfen, der von weniger umwelt- und gesundheitsgef\u00e4hrdenden Stoffen als das klassische Herstellverfahren ausgeht. Das Butylisocyanat, dessen Handhabung nach dem Stand der Technik ein besonderes Gef\u00e4hrdungspotential darstellt, wird durch eine vorgelagerte Umsetzungsreaktion ersetzt und im Reaktor selbst nur noch intermedi\u00e4r gebildet. Es ist gelungen, die nach dem Stand der Technik zweistufige Synthese zu einer wirklichen Ein-Topf-Reaktion umzugestalten. Damit entfallen jegliche Umf\u00fcllvorg\u00e4nge. Gleichzeitig kann recyceltes Jod verwendet und die Zugabe von abwasserbelastenden chemischen Oxidationsmitteln durch elektrochemische Umsetzungen teilweise substituiert werden.
\nDas durchgef\u00fchrte Entwicklungsprojekt war als Grundlagenforschung und -entwicklung konzipiert. Die Schwerpunkte lagen in labortechnischen Untersuchungen, um die physikalisch-chemischen Grundlagen einer mehrstufigen Umsetzungsreaktion so zu verifizieren, dass die Ziele eines produktionsintegrierten Umweltschutzes erreicht werden. Nach dem erfolgreichen Abschluss von Technikumsversuchen steht nun die produktionstechnische Umsetzung an.
\nDiese Umsetzung soll entsprechend der urspr\u00fcnglichen Projektplanung bei einem Tochterunternehmen, der Fa. ChemCycle GmbH in Bitterfeld erfolgen, an deren Standort g\u00fcnstigere Voraussetzungen f\u00fcr die Installation der zugeh\u00f6rigen Produktionseinrichtungen besteht.
\nWegen der unver\u00e4nderten Zielsetzung, ein beispielhaftes Projekt des produktionsintegrierten Umweltschutzes in einem technisch relevanten Produkt der Feinchemie zu realisieren, soll zu diesen Arbeiten nach M\u00f6glichkeit wieder eine Unterst\u00fctzung der Deutschen Bundesstiftung Umwelt in Anspruch genommen werden.
\nNach dieser erfolgreichen Entwicklung bleibt nun die Aufgabe, die umweltfreundliche Synthese in den produktionstechnischen Ma\u00dfstab umzusetzen und damit den produktionsintegrierten Umweltschutz bei der Herstellung von IPBC erfolgreich zu Ende zu f\u00fchren.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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