Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Bei der Feuerverzinkung von St\u00fcckgut aus Stahl sind Vorbereitungsb\u00e4der durch Ausschleppungen von Prozessl\u00f6sung aus dem Entfettungsbad h\u00e4ufig mit Organika belastet. Dadurch wird der Einsatz seit kurzem kommerziell verf\u00fcgbarer Membranverfahren zum Regenerieren von Vorbereitungsb\u00e4dern beim Feuerverzinken wesentlich eingeschr\u00e4nkt, sodass eine Abtrennung von Organika, z.B. durch Adsorption an Aktivkohle vorgenommen werden muss. Das Ziel des Vorhabens bestand deshalb darin, durch den Einsatz regenerierbarer Adsorberharze an Stelle von bisher als Einwegmaterial eingesetzter Aktivkohle ein geeignetes Verfahren zur Abfallvermeidung zu finden, um die Umwelt zu entlasten.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenGegenstand der geplanten Untersuchungen war die bisher nicht \u00fcbliche Abtrennung von Organika-Gemischen, vorwiegend bestehend aus \u00d6len, Tensiden und weiteren Reinigerbestandteilen, mit Adsor-berharzen aus sauren Prozessl\u00f6sungen der Vorbehandlung von Stahl beim Feuerverzinken. Die Eigen-schaften von Adsorberharzen wurden an Hand abgestufter Einflussgr\u00f6\u00dfen wie innerer Oberfl\u00e4che, Porengr\u00f6\u00dfe und Polarit\u00e4t des Adsorbens im Vergleich zu Aktivkohle beurteilt. Organika-Reduzierungen wurden anhand des Summenparameters TOC (Total Organic Carbon) erfasst. Entstehende Rest-Konzentrationen organischer St\u00f6rstoffe in Prozessl\u00f6sungen wurden in Abh\u00e4ngigkeit des Durchsatzes an L\u00f6sungsvolumen bestimmt. Von besonderem Interesse f\u00fcr einen technischen Einsatz von Adsorberharzen war die Ermittlung und Absch\u00e4tzung der unter Praxisbedingungen erreichbaren Dauer eines Beladungszyklus unter Ber\u00fccksichtigung aller wesentlichen Einflussgr\u00f6\u00dfen. Als Adsorptiv wurden einerseits technische Prozessl\u00f6sungen wie Sp\u00fclb\u00e4der und Beizl\u00f6sungen der Vorbehandlung beim Feuerverzinken eingesetzt. Andererseits wurde der Einfluss von Modell-Organika auf das Adsorptionsverhalten unter-sucht. Durch Desorptionsversuche technischer Teilstr\u00f6me an Adsorberharzen war der m\u00f6gliche Aufwand der Regenerierung dieser Adsorbentien zu quantifizieren. In Frage kam dabei entweder eine interne, dezentrale Regenerierung durch prozessvertr\u00e4gliche Desorptionsmittel beim Anwender oder eine externe Regenerierung durch eine spezielle Entsorgungsfirma. Die Untersuchung eines Vorbereitungsprozesses und die technische Umsetzung des Verfahrens erfolgten in Zusammenarbeit mit der Feuerverzinkerei Helling & Neuhaus als Kooperationspartner.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Die Untersuchungen zur Organika-Abreicherung durch Adsorberpolymere erfolgten an einem Vorbereitungsprozess, den in etwa das Doppelte des oft \u00fcblichen Verzinkungsgutes pro Jahr durchlaufen. Dementsprechend treten in den Vorbereitungsb\u00e4dern zum Beizen und Sp\u00fclen relativ hohe Organika-Einschleppungen aus der Entfettung von 8-96 gTOC\/h, hohe Organikakonzentrationen von 300-1800 mgTOC\/l und Schwebstoffbelastungen von 100-1400 mg\/l auf. Die Adsorption von Organika an Adsorberpolymeren wurde entweder modellierend durch Sch\u00fcttelversuche \u00fcber 2-4 Tage oder praxisnah im Durchlaufverfahren bei einem Volumenstrom von 5-10 Sch\u00fcttvolumina des Adsorbens pro Stunde untersucht. Die maximale Organika-Beladung von Adsorberpolymeren mit technischen Teilstr\u00f6men betrug im Sch\u00fcttelverfahren 176 gTOC\/l Harz, w\u00e4hrend mit Aktivkohle wesentlich geringere Werte von z.B. mit 10 gTOC\/l Harz erreicht wurden. Durch Sch\u00fcttelversuche ergab sich f\u00fcr Ausgangskonzentrationen von 30-2000 mgTOC\/l eines Industriereinigergemisches eine Beladung von 5-147 gTOC\/l Harz. In diesem Batch-Verfahren h\u00e4ngen die Organika-Beladungen sehr stark vom Mischungsverh\u00e4ltnis aus Adsorbens und Adsorptiv ab. Ein aus f\u00fcnf verschiedenen Adsorberpolymeren ausgew\u00e4hltes Vorzugsadsorbens wurde im Durchlaufverfahren unter Verwendung technischer Teilstr\u00f6me mit Organika im Bereich von et-wa 100-200 gTOC\/l Harz beladen. Bei TOC-Ausgangskonzentrationen von ca. 300-600 mg\/l wurden TOC-Restkonzentrationen von 48-68 mg\/l erreicht. Wird die TOC-Ausgangskonzentration auf 42 mg\/l verringert, entsteht eine TOC-Restkonzentration von 13 mg\/l. Unter Laborbedingungen ohne R\u00fcckf\u00fch-rung des Adsorptivs werden Adsorberpolymere nach einem Durchsatz-Volumen von 550 Sch\u00fcttvolumina des Adsorbens vollst\u00e4ndig beladen. Der Wirkungsgrad der TOC-Abtrennung betr\u00e4gt f\u00fcr ein Vorzugsad-sorberpolymer im Wesentlichen 50-65 %, wenn der gesamte Beladungszyklus betrachtet wird. Anreiche-rungen oder Ausscheidungen von \u00d6l sind nach der Organika-Abreicherung mit Adsorberpolymeren nicht aufgetreten. Der \u00d6l-Gehalt lag dabei im Bereich von 4-45 %. Die TOC-Beladung von Adsorberpolymeren wird vor allem durch die TOC-Ausgangskonzentration bestimmt, w\u00e4hrend ein signifikanter Einfluss der Anorganik-Matrix, bestehend aus dem Gehalt von Eisen, Zink und Salzs\u00e4ure, nicht nachgewiesen werden konnte. Die Regenerierung eines Vorzugsadsorberpolymers mit Methanol ergab Wiederbeladungen mit dem sauren Schlusssp\u00fclbad von 142 gTOC\/l Harz. Der Einsatz von w\u00e4ssrigen chemischen oder physikalischen Desorptionsverfahren f\u00fchrte lediglich zu Wiederbeladungen von 6-46 gTOC\/l Harz, was jedoch den Anforderungen der Praxis im vorliegenden Anwendungsfall nicht gen\u00fcgt. Die technische Erprobung der Organika-Abreicherung mit Adsorberpolymeren erfolgte beim Kooperationspartner an einem sauren Schlusssp\u00fclbad unter Verwendung einer transportablen Adsorptionsanlage von 56 Litern S\u00e4ulenvolumen, die hinsichtlich Vorfiltration, F\u00fcllstandsregelung und Zulauf bzw. R\u00fccklauf erg\u00e4nzt wurde. Bei einer TOC-Ausgangskonzentration von 401 mg\/l wurde eine TOC-Beladung von 133 gTOC\/l Harz erreicht. Die Organika-Belastung des Schlusssp\u00fclbades wurde dabei in etwa halbiert. Eine Absenkung der TOC-Ausgangskonzentration auf 39-48 mg\/l f\u00fchrte auch nach einer Produktionsdauer von 2,9 Monaten noch zu keinem Anstieg der TOC-R\u00fccklaufkonzentration.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Die Ergebnisse des Vorhabens wurden in einem Vortrag zu den 6. Dresdener Korrosionsschutztagen \u00fcber Feuerverzinken und Duplexsysteme am 11. – 12.12.2003 einem gro\u00dfen Kreis von Fachleuten vorgestellt. Au\u00dferdem befindet sich eine Ver\u00f6ffentlichung f\u00fcr eine Fachzeitschrift in Vorbereitung.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Das Schlusssp\u00fclbad der Vorbereitungslinie einer Feuerverzinkerei ist hinsichtlich verschleppter Organika am geringsten belastet, weshalb hier eine Organika-Abtrennung am einfachsten durchf\u00fchrbar ist. Adsorberpolymere eignen sich sehr gut f\u00fcr eine Abreicherung von Organika hinsichtlich Beladung, Restkonzentration und Wirkungsgrad der Abtrennung. Die Regenerierung des Adsorberpolymers ist am effektivsten durch organische L\u00f6sungsmittel m\u00f6glich. Die getesteten w\u00e4ssrigen chemischen und physikalischen Desorptionsverfahren erm\u00f6glichen nur eine begrenzte Wiederbeladung mit Organika und sind daher hier nicht geeignet. Die Laborergebnisse wurden unter Praxisbedingungen im Wesentlichen best\u00e4tigt. Die Gr\u00f6\u00dfe und der Aufbau der verwendeten technischen Versuchsanlage erwiesen sich als gut geeignet.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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